圖 1 銅導線一次短路熔痕制備試驗電路圖
分享：銅導線一次短路熔痕顯微組織再結晶過程
一次短路熔痕是認定電氣火災的重要物證,在火災調查中發揮著重要作用[1－3],如何準確判定火災現場的一次短路熔痕是國內外學者研究的重點[4－6]。現有的銅導線熔痕理論認為：一次短路熔痕是在火災發生前快速凝固而成的,凝固時具有較大的過冷度,凝固后顯微組織為細小的胞狀晶。火災調查研究人員將細小胞狀晶作為一次短路熔痕的定性特征,用于鑒定火災物證[7]。在實際火災調查中發現,在復雜的火災環境中,銅導線一次短路熔痕形成后會繼續受熱,受熱溫度高于600 ℃時,材料的顯微組織發生變化[8－11]。目前,關于火災中銅導線一次短路熔痕顯微組織定性特征轉變的臨界條件,以及純銅快速凝固組織再結晶規律的研究均少有報道,因此在進行復雜火災環境中銅導線短路熔痕的鑒定工作時,缺少科學的理論依據及準確的技術手段,致使火災原因認定工作不能順利開展。
筆者通過定性模擬試驗制備了銅導線一次短路熔痕,根據火災燃燒的溫度規律對銅導線一次短路熔痕進行不同程度的高溫處理,對比分析其顯微組織、顯微硬度等特征在受熱前后的變化情況,研究了銅導線一次短路熔痕顯微組織的再結晶規律和定性特征轉變的臨界條件,進一步完善了銅導線熔痕理論,同時為火災物證鑒定提供了新的技術依據。
1. 試樣制備和試驗方法
1.1 試樣制備
選用Cu元素質量分數為99.50%的紫銅導線。按照圖1搭建一次短路熔痕制備電路,采用一次短路熔痕制備裝置制備銅導線一次短路熔痕。
使用可控溫箱式電爐,參照表1分別對銅導線一次短路熔痕進行高溫處理。電爐的升溫速率為20 ℃/min,爐溫穩定度為±3 ℃,然后對處理后的熔痕試樣進行空冷。
Table 1. 一次短路熔痕高溫處理方法
| 受熱溫度/℃ | 保溫時間/min | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| 600 | 0 | 50 | 100 | 150 | 200 |
| 700 | 0 | 50 | 100 | 150 | 200 |
| 800 | 0 | 50 | 100 | 150 | 200 |
1.2 試驗方法
依據GB/T 16840.4—2021 《電氣火災痕跡物證技術鑒定方法 第4部分：金相分析法》,采用光學顯微鏡對一次短路熔痕進行金相檢驗,分析熔痕的顯微組織形貌和晶粒面積。選取具有胞狀晶特征的熔痕,采用原位對比的方法分析熔痕同一處金相磨面受熱前后的顯微組織,分析一次短路熔痕胞狀晶的再結晶特征。
使用掃描電鏡(SEM)觀察一次短路熔痕金相試樣,分析熔痕受熱后顯微組織的變化。
依據GB/T 4340.1—2009 《金屬材料 維氏硬度試驗 第1部分：試驗方法》,使用顯微硬度儀對一次短路熔痕進行顯微硬度測試,壓痕間距為0.5 mm,保持力為0.098 N,保持時間為15 s。
2. 試驗結果
2.1 顯微組織
圖2為不同受熱條件下銅導線一次短路熔痕的顯微組織形貌。由圖2可知：銅導線一次短路熔痕的原始顯微組織呈細小的胞狀晶特征；一次短路熔痕在600 ℃的高溫中持續受熱200 min,其顯微組織均呈細小的胞狀晶特征；當一次短路熔痕受熱至700 ℃,保溫時間為100 min時,熔痕中可見呈柱狀晶特征的胞狀晶團,晶團外輪廓線形成的晶界逐漸明顯,尺寸明顯大于原始的胞狀晶,但大晶界內仍可見細小的胞狀晶,當保溫時間為200 min時,大晶界逐漸明顯,細小胞狀晶特征逐漸弱化,但在顯微鏡下仍可分辨；當一次短路熔痕受熱至800 ℃時,隨著受熱時間的延長,顯微組織中的胞狀晶特征逐漸消失,柱狀晶特征逐漸明顯,晶粒面積明顯增大。
表2為不同受熱條件下一次短路熔痕晶粒面積的計算結果,圖3為不同受熱條件下一次短路熔痕晶粒面積的變化曲線。由表2和圖3可知：銅導線一次短路熔痕原始晶粒面積的平均值為44.29 μm2；一次短路熔痕在受熱溫度為600 ℃,保溫時間為200 min時,晶粒面積與原始晶粒基本一致,未發生明顯變化；一次短路熔痕在受熱溫度為700 ℃,保溫時間為200 min時,晶粒面積較原始晶粒有所增大；當一次短路熔痕受熱至800 ℃時,隨著保溫時間的延長,晶粒面積明顯增大,當保溫時間為100 min時,晶粒面積測量值的離散系數為78.17%[12],說明被測晶粒面積的離散程度較大,該熔痕的晶粒面積分布不均勻,當保溫時間為200 min時,晶粒面積較原始晶粒增大了708.61%。
Table 2. 不同受熱條件下一次短路熔痕晶粒面積的計算結果
| 受熱溫度/℃ | 保溫時間/min | |||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 0 | 50 | 100 | 150 | 200 | ||||||
| 平均值 | 標準偏差 | 平均值 | 標準偏差 | 平均值 | 標準偏差 | 平均值 | 標準偏差 | 平均值 | 標準偏差 | |
| 0 | 44.29 | 7.51 | － | － | － | － | － | － | － | － |
| 600 | 42.54 | 10.22 | 41.56 | 7.84 | 41.97 | 7.08 | 41.85 | 8.83 | 41.44 | 8.90 |
| 700 | 44.43 | 8.52 | 41.60 | 7.88 | 40.75 | 7.52 | 41.46 | 8.16 | 41.08 | 11.00 |
| 800 | 42.32 | 10.13 | 211.91 | 165.65 | 305.40 | 272.60 | 313.86 | 271.13 | 313.84 | 157.13 |
2.2 硬度測試
表3為不同受熱條件下一次短路熔痕的硬度測試結果,圖4為不同受熱條件下一次短路熔痕的硬度變化曲線。由表3和圖4可知：一次短路熔痕硬度低于未熔化的導線基體；隨著受熱溫度的升高及保溫時間的延長,熔痕硬度呈現逐漸降低的趨勢,這一過程符合純銅在退火狀態下力學性能與溫度的關系[13]；當受熱溫度為800 ℃,保溫時間為100 min時,一次短路熔痕的硬度明顯下降,說明熔痕內的胞狀晶已完成再結晶,由排列較為致密的細小胞狀晶轉變為大晶界柱狀晶。晶界數量降低和晶粒形態轉變會導致熔痕的硬度進一步降低。
Table 3. 不同受熱條件下一次短路熔痕的硬度測試結果
| 受熱溫度/℃ | 保溫時間/min | |||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 0 | 50 | 100 | 150 | 200 | ||||||
| 平均值 | 標準偏差 | 平均值 | 標準偏差 | 平均值 | 標準偏差 | 平均值 | 標準偏差 | 平均值 | 標準偏差 | |
| 原始導線 | 70 | 2.55 | － | － | － | － | － | － | － | － |
| 0 | 51 | 4.80 | － | － | － | － | － | － | － | － |
| 600 | 50 | 1.82 | 46 | 4.55 | 41 | 3.96 | 47 | 3.08 | 45 | 6.07 |
| 700 | 45 | 2.70 | 46 | 2.30 | 45 | 4.34 | 48 | 5.67 | 45 | 1.73 |
| 800 | 44 | 1.26 | 45 | 1.64 | 40 | 0.71 | 40 | 4.44 | 36 | 3.85 |
2.3 掃描電鏡分析
銅導線一次短路在室溫環境中發生,在短路瞬間產生的液態銅短時間內獲得了很大的過冷度,隨后發生大量形核,并在隨后的快速凝固階段因平面凝固、界面失穩而形成有大量細小胞狀晶結構的一次短路熔痕。細小的原始胞狀晶有大量銳角晶界,晶粒沿銳角晶界不斷進入周圍具有相同排列特征的相鄰晶粒中,以合并晶界的方式生長,最終形成柱狀晶界(見圖5)。
3. 綜合分析
在短路瞬間產生的液態銅快速凝固,形成了細化凝固組織,組織繼續受熱會發生再結晶,且再結晶過程受到加熱溫度和保溫時間的影響[14－15]。銅導線一次短路熔痕形成后存留在火場中,隨火場環境溫度的變化還將經歷受熱及空冷過程,這一過程與銅的退火過程一致,為細小胞狀晶結構的再結晶提供了外在條件和驅動力[16－17]。當熔痕持續受到外部熱量后,胞狀晶的銳角晶界更易按照晶界弓出的機制形核,并進入再結晶階段[18],原始的一次短路熔痕中具有大量相同排列特征的胞狀晶團,這些晶團均可按照晶界弓出機制再結晶。各晶團邊界的尺寸差別較大,因此再結晶后柱狀晶的晶粒面積分布不均。
圖6為短路熔痕顯微組織的形成機制。傳統的熔痕理論認為短路熔痕顯微組織在短路時形成,并在火災中穩定存在,采用金相檢驗方法能夠判定熔痕的熔化性質,該理論為區分火場熔痕提供了重要的技術方向。基于短路熔痕胞狀晶的再結晶機制,可將傳統的熔痕理論進一步完善,將短路熔痕的形成過程分為3個階段。
(1) 熔化階段。銅導線發生短路故障后,短路點處的銅導體快速熔化形成高溫液態Cu,同時與未熔化的銅導線之間形成固液界面γ1,與周圍的環境氣氛形成氣液界面γ2。固液界面γ1的出現形成了短路熔痕的過渡區γ1′,短路的劇烈程度、液態Cu的質量及其與環境氣氛的混合程度,決定了γ2的面積和形態[19]。
(2) 凝固階段。高溫液態Cu在較高的過冷度下快速凝固,熔痕中的固液界面γ1開始向氣液界面γ2推移,固液界面γ1經過的熔痕區域形成了細小胞狀晶。當γ1推進至γ2時,固液界面γ1和氣液界面γ2合并,熔痕完成凝固,內部的顯微組織主要為快速凝固階段的細小胞狀晶；同時形成新的固氣界面γ2′,即熔痕的宏觀形貌及內部孔洞[20]。
(3) 再結晶階段。已凝固的熔痕在火災環境中繼續受熱,熔痕中最初形成的細小胞狀晶發生再結晶,并隨火災環境冷卻。再結晶階段熔痕不再熔化,γ2′穩定存在,熔痕形狀不發生變化。
4. 在電氣火災物證鑒定中的應用
電氣火災物證鑒定主要依靠熔痕的宏觀形貌、顯微組織、孔洞特征判定其熔化性質。其中,胞狀晶為一次短路熔痕判定的主要依據,柱狀晶為二次短路熔痕判定的主要依據。銅導線基體的顯微組織為細小等軸晶,一次短路發生后因快速凝固而形成細小胞狀晶,二者差別較大[見圖7a),7b)]。一次短路熔痕持續受熱,胞狀晶發生再結晶,轉變為柱狀晶[見圖7c)]。柱狀晶是銅導線二次短路熔痕的主要判據之一,因此僅通過顯微組織判定熔痕,可能將發生再結晶轉變的一次短路熔痕誤判為二次短路熔痕。針對這一情況,在進行電氣火災物證鑒定時,首先要了解熔痕提取部位的燃燒溫度和燃燒時間等火場信息,充分了解熔痕在火災全過程的受熱過程,結合熔痕宏觀形貌、內部孔洞特征及火場信息綜合判定,得出準確的鑒定結論,為火災原因認定提供科學的技術依據。
5. 結論
銅導線一次短路熔痕的形成過程為熔化、凝固、再結晶,當熔痕受熱溫度為800 ℃,保溫時間為100 min時,顯微組織的胞狀晶發生再結晶并轉變為柱狀晶,再結晶的柱狀晶晶粒面積分布不均勻。
當利用顯微組織特征判定電氣火災物證的熔化性質時,首先要了解熔痕提取部位的燃燒溫度、燃燒時間等火災現場信息,充分了解熔痕在火災全過程的受熱過程,并結合熔痕宏觀形貌、內部孔洞結構特征及火場信息綜合判定,得出準確的鑒定結論。
文章來源——材料與測試網
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