0.   引言

在“雙碳”背景[1]下,石化行業(yè)通過提高生產(chǎn)過程中的反應(yīng)溫度和壓力來提高能源利用率,從而減少碳排放,但這也導(dǎo)致了生產(chǎn)設(shè)備的大型化與服役環(huán)境的嚴(yán)苛化[2-4]。加釩Cr-Mo鋼作為石油煉制工業(yè)生產(chǎn)中加氫反應(yīng)器的主要結(jié)構(gòu)材料[5],其國產(chǎn)化一直是重大裝備國產(chǎn)化的重要一環(huán)。焊接是加氫反應(yīng)器制造過程中必不可少的工藝,但是高溫構(gòu)件的失效常常在焊接接頭處發(fā)生[6]。蠕變裂紋擴展性能是評估焊接接頭長期使用安全性的重要指標(biāo),研究國產(chǎn)加釩鋼焊接接頭的蠕變裂紋擴展性能對于保障加氫反應(yīng)器這類高溫承壓設(shè)備的安全運行具有重大工程意義。目前,對焊接接頭蠕變裂紋擴展性能的研究已經(jīng)取得了豐富的成果,有關(guān)各種材料焊接接頭的微區(qū)蠕變裂紋擴展性能均已進行深入探索[7-8],但有關(guān)國產(chǎn)加釩鋼焊接接頭的蠕變裂紋擴展行為的研究鮮有報道。為此,作者針對國產(chǎn)2.25Cr-1Mo-V鋼焊接接頭不同區(qū)域開展了蠕變裂紋擴展試驗,揭示不同區(qū)域的蠕變裂紋擴展行為,這對理解焊接接頭的蠕變性能和裂紋擴展機制,以及預(yù)測和控制焊接結(jié)構(gòu)的長期可靠性有重要指導(dǎo)意義。 

1.   試樣制備與試驗方法

試驗材料為項目委托方提供的采用窄間隙埋弧焊方法得到的2.25Cr-1Mo-V鋼（以下簡稱加釩鋼）焊接接頭,其中母材由國內(nèi)某重型機械股份公司研制,熱處理方式為正火（加速冷卻）+回火,供貨態(tài)組織為回火貝氏體組織。母材和焊縫金屬的化學(xué)成分如表1所示。 

按照ASTM E1457—2019,分別在母材（BM）、焊縫（WM）和熱影響區(qū)（HAZ）上截取緊湊拉伸（CT）試樣,使用QBG-100型高頻疲勞試驗機預(yù)制裂紋,預(yù)制裂紋的長度a0為10.7 mm。將預(yù)制裂紋后的CT試樣進行側(cè)槽切割處理,即在試樣兩側(cè)切割出深度等同于試樣厚度10%的V形缺口[9-10],最終得到的CT試樣的結(jié)構(gòu)和尺寸如圖1所示,試樣寬度W為25.4 mm,名義厚度B為12.7 mm,凈截面厚度Bn為10 mm,側(cè)槽角度α為60°。熱影響區(qū)試樣由一半母材和一半焊縫組成,預(yù)制裂紋位于熱影響區(qū),裂紋一側(cè)在熱影響區(qū)粗晶區(qū),一側(cè)在熱影響區(qū)細(xì)晶區(qū)。 

圖  1  帶側(cè)槽CT試樣的結(jié)構(gòu)和尺寸

Figure  1.  Structure and dimension of CT specimen with side grooves

采用RD2-3型高溫蠕變持久試驗機進行蠕變裂紋擴展試驗,通過引伸計記錄載荷線位移數(shù)據(jù),基于直流電位法用KEYSIGHT E3633A型直流電源在試樣中輸入電流,用Agilent 34970A型電位數(shù)據(jù)采集儀監(jiān)測和記錄因裂紋擴展而引起的電位變化,采樣周期為1 min。電位信息與裂紋長度之間的換算公式[11]為 

式中：af為試驗結(jié)束時裂紋的長度；V0為試驗開始時記錄的電位；Vf為試驗結(jié)束時記錄的電位；V為裂紋長度為a時對應(yīng)的電位；Y0為輸出電位點之間距離的1/2。 

載荷一般用應(yīng)力強度因子來表示,CT試樣應(yīng)力強度因子的表達(dá)式[12]為 

式中：K為應(yīng)力強度因子；P為載荷；a/W為裂紋深度；f(a/W)為裂紋深度的函數(shù)。 

蠕變裂紋擴展試驗的初始應(yīng)力強度因子Kin為19.04,17.57,16.40,14.64,13.47 MPa·m0.5,試驗溫度為550 ℃。蠕變裂紋擴展試驗結(jié)束時CT試樣并未完全斷開,繼續(xù)用疲勞試驗機拉開CT試樣后,采用線切割截取高度不超過5 mm的斷口試樣,用超聲波清洗儀清洗斷口20 min,然后采用Zeiss EVO MA 15型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察斷口形貌。 

2.   試驗結(jié)果與討論

2.1   蠕變斷裂壽命

由圖2可見,隨著初始應(yīng)力強度因子的增加,3種試樣的蠕變斷裂壽命均縮短。在相同載荷,即相同初始應(yīng)力強度因子條件下,焊縫試樣蠕變斷裂壽命最長,蠕變性能最佳,母材試樣次之,熱影響區(qū)試樣的蠕變性能最差。焊接接頭的熱影響區(qū)是其結(jié)構(gòu)中最脆弱的部分,在熱影響區(qū)預(yù)制裂紋進一步削弱了熱影響區(qū)抵抗裂紋擴展的能力,因此熱影響區(qū)試樣的蠕變性能最差。蠕變斷裂壽命與初始應(yīng)力強度因子之間呈現(xiàn)出指數(shù)函數(shù)的變化關(guān)系,擬合得到不同試樣蠕變斷裂壽命與初始應(yīng)力強度因子之間的關(guān)系為 

式中：tr為蠕變斷裂壽命。 

圖  2  不同試樣的蠕變斷裂壽命與初始應(yīng)力強度因子的關(guān)系

Figure  2.  Relationship between creep rupture life and initial stress intensity factor of different specimens

2.2   穩(wěn)態(tài)蠕變裂紋擴展速率

穩(wěn)態(tài)蠕變裂紋擴展速率是衡量材料抵抗蠕變能力的一種指標(biāo),參考文獻[12]得到的歸一化穩(wěn)態(tài)裂紋擴展速率[d（a/W）/dt]s與初始應(yīng)力強度因子之間的關(guān)系如圖3所示。由圖3可以看出：在相同初始應(yīng)力強度因子下,熱影響區(qū)試樣的歸一化穩(wěn)態(tài)蠕變裂紋擴展速率最大,母材試樣次之,焊縫試樣最小,說明焊縫試樣抵抗蠕變裂紋擴展的能力最強；隨著初始應(yīng)力強度因子的增加,不同試樣的歸一化穩(wěn)態(tài)蠕變裂紋擴展速率增大。初始應(yīng)力強度因子越大,裂紋尖端應(yīng)力越大,試樣內(nèi)部空洞形核與長大的速率越大,因此穩(wěn)態(tài)裂紋擴展速率越大。在對數(shù)坐標(biāo)系下,歸一化穩(wěn)態(tài)蠕變裂紋擴展速率與初始應(yīng)力強度因子呈線性關(guān)系,通過擬合得到3種試樣的歸一化穩(wěn)態(tài)裂紋擴展速率與初始化應(yīng)力強度因子的關(guān)系如下： 

圖  3  不同試樣的歸一化穩(wěn)態(tài)蠕變裂紋擴展速率與初始應(yīng)力強度因子之間的關(guān)系

Figure  3.  Relationship between normalized steady-state creep crack propagation rate and initial stress intensity factor of different specimens

2.3   蠕變裂紋擴展速率表征參量

由圖4可見,無論是母材、焊縫還是熱影響區(qū)試樣,不同初始應(yīng)力強度因子下的歸一化蠕變裂紋擴展速率與應(yīng)力強度因子的變化曲線都類似“V”字形狀。首先,隨著應(yīng)力強度因子的增大,歸一化蠕變裂紋擴展速率下降,與蠕變裂紋的萌生階段相對應(yīng)。然后,隨著應(yīng)力強度因子增大,歸一化蠕變裂紋擴展速率出現(xiàn)較短的穩(wěn)定階段,該階段位于“V”型曲線的最底部,代表蠕變裂紋的穩(wěn)定擴展階段,此時應(yīng)力強度因子與蠕變裂紋擴展速率之間的關(guān)系基本穩(wěn)定。最后,隨著應(yīng)力強度因子增加,蠕變裂紋擴展速率顯著增大[13-14],對應(yīng)蠕變裂紋的加速擴展階段[15]。 

圖  4  不同試樣在不同初始應(yīng)力強度因子下的歸一化蠕變裂紋擴展速率與應(yīng)力強度因子的關(guān)系

Figure  4.  Relationship between normalized creep crack propagation rate and stress intensity factor of different specimens under different initial stress intensity factors: (a) base metal; (b) weld and (c) heat affected zone

通常選用應(yīng)力強度因子K和C*參量[12]對蠕變裂紋擴展速率進行表征。C*參量的計算公式[12]為 

式中：n為Norton應(yīng)力指數(shù)；$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">\dot{}</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}$為載荷線位移速率。 

由圖5可以看出,在雙對數(shù)坐標(biāo)系中不同試樣的歸一化蠕變裂紋擴展速率與C*參量呈線性關(guān)系,且數(shù)據(jù)基本在一個區(qū)域內(nèi)。同時,歸一化蠕變裂紋擴展速率與C*參量的關(guān)系圖中均存在“尾狀”特征,該區(qū)域數(shù)據(jù)對應(yīng)蠕變裂紋萌生階段。C*參量與載荷線位移速率有關(guān),試驗初期的加載使原本閉合的預(yù)制裂紋面張開,載荷線位移訊速增大,因此C*參量較高。隨著蠕變試驗的進行,裂紋尖端應(yīng)力松弛,蠕變損傷積累的速率也逐漸降低,導(dǎo)致相應(yīng)的裂紋擴展速率變化較慢；由于應(yīng)力的降低,裂紋尖端張開的能力也下降,加載線位移速率降低,相應(yīng)C*參量降低[16]。 

圖  5  不同試樣在不同初始應(yīng)力強度因子下的歸一化蠕變裂紋擴展速率與C*參量的關(guān)系

Figure  5.  Relationship between normalized creep crack propagation rate and C* parameter of different specimens under different initial stress intensity factors: (a) base metal; (b) weld and (c) heat affected zone

假設(shè)C*參量與d（a/W）/dt之間滿足以下關(guān)系： 

兩邊取對數(shù)可得 

對d（a/W）/dt和C*取對數(shù)后進行線性擬合,擬合得到的直線斜率即為B1,截距為lg A1,擬合相關(guān)系數(shù)R2均大于0.95,擬合結(jié)果如下： 

通過分析K和C*參量,可以更深入地了解和評價材料的蠕變行為和裂紋擴展性能。對比發(fā)現(xiàn)：同一種材料在不同載荷條件下的歸一化蠕變裂紋擴展速率-應(yīng)力強度因子分布具有顯著的分散性；相反,歸一化蠕變裂紋擴展速率-C*參量的分布更為集中,且二者之間表現(xiàn)出強的線性關(guān)系。K的計算依賴于電位監(jiān)測法得到的裂紋長度a,C*參量則通過載荷線位移的測量數(shù)據(jù)直接得到,可知C*參量更能真實地反映試驗過程中材料內(nèi)部的應(yīng)力狀態(tài)。 

2.4   斷口形貌

不同載荷下焊接接頭不同區(qū)域的斷口形貌相似。由圖6可以看出,斷口包括線切割區(qū)域、預(yù)制裂紋區(qū)域、蠕變裂紋擴展區(qū)域和疲勞試驗機拉伸韌斷區(qū)域。蠕變裂紋擴展區(qū)域與拉伸韌斷區(qū)域的交界呈現(xiàn)明顯弧狀特征,該特征與試樣在厚度方向的應(yīng)力狀態(tài)相關(guān)：隨著距表面距離的增加,材料的拘束度遞減[17],裂紋擴展速率增加,這種速率的變化最終導(dǎo)致在蠕變裂紋擴展區(qū)與拉伸韌斷區(qū)域的交界處形成弧狀前沿線。 

圖  6  CT試樣的斷口宏觀形貌

Figure  6.  Macroscopic fracture morphology of CT specimen

由圖7可見：當(dāng)初始應(yīng)力強度因子為13.47 MPa·m0.5時,母材試樣斷口表面呈冰糖狀的特征,微裂紋沿晶界擴展,表明試樣發(fā)生了典型的脆性斷裂；當(dāng)初始應(yīng)力強度因子為19.06 MPa·m0.5時,斷口表面更為平整,且存在一些較淺的韌窩,同時一些裂紋傾向于以穿晶方式擴展,另外一些裂紋沿晶界擴展,表明試樣發(fā)生韌脆混合斷裂。不同初始應(yīng)力強度因子下的斷口表面均可見密布的纖維狀析出物,這是蠕變導(dǎo)致的微觀結(jié)構(gòu)變化的直觀表現(xiàn)。 

圖  7  在不同初始應(yīng)力強度因子下母材試樣的斷口SEM形貌

Figure  7.  SEM morphology of fracture of base metal specimens under different initial stress intensity factors: (a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification

由圖8可見：當(dāng)初始應(yīng)力強度因子為13.47 MPa·m0.5時,焊縫試樣斷口表面相對平整,裂紋主要以穿晶方式擴展；當(dāng)初始應(yīng)力強度因子為19.06 MPa·m0.5時,斷口表面存在大凹坑,可能是內(nèi)部不均勻的應(yīng)力分布或顯著的材料破壞導(dǎo)致的,裂紋的斷裂機制由穿晶/沿晶混合斷裂模式主導(dǎo)。不同初始應(yīng)力強度因子下的焊縫試樣斷口表面都出現(xiàn)微裂紋與組織破碎現(xiàn)象,這可能是局部蠕變損傷和應(yīng)力集中導(dǎo)致的。 

圖  8  在不同初始應(yīng)力強度因子下焊縫試樣的斷口SEM形貌

Figure  8.  SEM morphology of fracture of weld specimens under different initial stress intensity factors: (a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification

由圖9可見：在初始應(yīng)力強度因子為13.47 MPa·m0.5時,熱影響區(qū)試樣斷口表面存在顯著層片狀特征,說明試樣的斷裂方式為沿晶斷裂。當(dāng)初始應(yīng)力強度因子為19.06 MPa·m0.5時,斷口表面存在韌窩和孔洞,說明試樣發(fā)生韌性斷裂,同時可觀察到沿晶裂紋,說明試樣的斷裂模式為穿晶/沿晶混合斷裂模式；另外,韌窩內(nèi)部有少量球狀顆粒物,可能是在應(yīng)力作用下局部塑性變形析出的產(chǎn)物。 

圖  9  在不同初始應(yīng)力強度因子下熱影響區(qū)試樣的斷口SEM形貌

Figure  9.  SEM morphology of fracture of heat affected zone specimens under different initial stress intensity factors: (a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification

由圖10可見,母材試樣的蠕變裂紋尖端附近出現(xiàn)大小不一的孔洞。在高溫和持續(xù)應(yīng)力作用下,材料中的空位在晶體內(nèi)部擴散和聚集而形成蠕變孔洞,相鄰孔洞可能會連接形成更大的孔洞或裂紋,從而進一步降低材料的強度和韌性。不同試樣的蠕變裂紋擴展機制在本質(zhì)上是一致的,包括蠕變孔洞的形成、長大以及最終匯聚為微裂紋。這些微裂紋與裂紋尖端融合,導(dǎo)致裂紋前沿的有效承載面積降低,局部應(yīng)力增強。當(dāng)裂紋前沿的局部應(yīng)力達(dá)到材料的拉伸強度時,便會發(fā)生局部斷裂,引起裂紋擴展。在3種試樣中,熱影響區(qū)試樣因其組織的非均勻性,內(nèi)部應(yīng)力集中現(xiàn)象顯著[18],從而加快了裂紋在其內(nèi)部的形核及擴展速率,因此相同載荷下的蠕變斷裂壽命最短。 

圖  10  母材試樣蠕變裂紋尖端的微觀形貌

Figure  10.  Micromorphology of creep crack tip in base metal specimen

3.   結(jié)論

（1）隨著初始應(yīng)力強度因子的增加,焊接接頭母材、焊縫和熱影響區(qū)試樣的蠕變斷裂壽命縮短,歸一化穩(wěn)態(tài)蠕變裂紋擴展速率增大。在相同初始應(yīng)力強度因子下,焊縫的蠕變斷裂壽命最長、歸一化穩(wěn)態(tài)蠕變裂紋擴展速率最小,說明焊縫抵抗蠕變裂紋擴展的能力最強,蠕變性能最佳；熱影響區(qū)的蠕變斷裂壽命最短、歸一化穩(wěn)態(tài)蠕變裂紋擴展速率最大。 

（2）擬合得到3種試樣的歸一化穩(wěn)態(tài)裂紋擴展速率與初始化應(yīng)力強度因子呈線性關(guān)系。3種試樣在不同初始應(yīng)力強度因子下的歸一化蠕變裂紋擴展速率與應(yīng)力強度因子的變化曲線都呈類似“V”字形狀,對應(yīng)蠕變裂紋的萌生、穩(wěn)定擴展和加速擴展階段；歸一化蠕變裂紋擴展速率-應(yīng)力強度因子的分布具有顯著的分散性。C*參量與歸一化蠕變裂紋擴展速率具有更強的線性關(guān)系,且二者的分布集中。 

（3）隨著初始應(yīng)力強度因子的增加,3種試樣的斷裂模式由沿晶斷裂或穿晶斷裂向沿晶/穿晶混合斷裂模式轉(zhuǎn)變。

文章來源——材料與測試網(wǎng)